全自動紫外熒光測硫儀是基于紫外熒光法檢測樣品中硫含量的精密分析儀器，廣泛應(yīng)用于石油、化工、煤炭等領(lǐng)域。為確保儀器穩(wěn)定運(yùn)行、檢測結(jié)果準(zhǔn)確及操作安全，需嚴(yán)格遵守以下的注意事項，可按 “開機(jī)前準(zhǔn)備→操作過程→日常維護(hù)→安全規(guī)范→異常處理” 的邏輯分類執(zhí)行：

一、開機(jī)前準(zhǔn)備：奠定穩(wěn)定檢測基礎(chǔ)

開機(jī)前需逐一排查硬件、耗材及環(huán)境，避免因初始狀態(tài)異常導(dǎo)致檢測偏差或儀器損壞。

氣路系統(tǒng)檢查

載氣（通常為高純氬氣）、助燃?xì)猓ㄍǔ楦呒冄鯕猓┑募兌刃?ge;99.999% ，雜質(zhì)（如 O?、H?O、CO?）會產(chǎn)生干擾信號，導(dǎo)致結(jié)果偏高；

檢查氣瓶壓力：載氣壓力建議≥0.4MPa，助燃?xì)鈮毫?ge;0.5MPa，壓力過低會導(dǎo)致氣流不穩(wěn)，需及時換氣；

氣路管線無泄漏：用肥皂水涂抹接頭（如氣瓶減壓閥、儀器進(jìn)氣口），無氣泡產(chǎn)生為正常，泄漏會導(dǎo)致裂解不全或熒光信號減弱；

干燥管 / 過濾器：檢查干燥劑（如分子篩、硅膠）是否變色（硅膠由藍(lán)變粉需更換），過濾器濾芯若有雜質(zhì)需及時清理，避免氣路堵塞。

電源與接地檢查

儀器需連接穩(wěn)壓電源（220V±5%，50Hz） ，避免電壓波動損壞電路或影響檢測器穩(wěn)定性；

需要可靠接地（接地電阻≤4Ω），防止靜電干擾熒光檢測器（精密部件），同時避免漏電引發(fā)安全事故。

試劑與耗材準(zhǔn)備

確認(rèn)裂解爐用石英管（或陶瓷管）無破損、無積碳，若管壁有黑色殘留需提前清洗或更換（積碳會吸附硫組分，導(dǎo)致結(jié)果偏低）；

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如硫含量已知的標(biāo)油）需在有效期內(nèi)，且與待檢樣品類型一致（如液體樣品用液體標(biāo)樣，固體樣品用固體標(biāo)樣），避免基質(zhì)干擾；

若儀器含進(jìn)樣溶劑（如稀釋高黏度樣品），需確保溶劑純度（如色譜純），且不含硫組分（空白溶劑硫含量需≤0.1mg/L）。

環(huán)境條件確認(rèn)

儀器需置于恒溫（20-25℃，波動≤2℃）、恒濕（相對濕度≤65%） 的實驗室，溫度過高會導(dǎo)致熒光檢測器漂移，濕度大會引發(fā)電路受潮；

避免強(qiáng)光直射（尤其是紫外光），強(qiáng)光會干擾熒光信號檢測，建議實驗室光線柔和或加裝遮光簾；

遠(yuǎn)離振動源（如離心機(jī)、真空泵），振動會導(dǎo)致進(jìn)樣針定位偏差，影響進(jìn)樣量準(zhǔn)確性。

二、操作過程：確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確

操作需嚴(yán)格遵循儀器規(guī)程，控制 “樣品處理”“參數(shù)設(shè)置”“運(yùn)行監(jiān)控” 三個關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

樣品處理規(guī)范

樣品需均勻、無雜質(zhì)：固體樣品（如煤）需粉碎至 80-100 目，過篩去除顆粒雜質(zhì)，避免堵塞進(jìn)樣針或裂解管；液體樣品（如柴油）需充分搖勻，若有沉淀需過濾（用 0.45μm 無硫濾膜）；

樣品濃度適配：待檢樣品硫含量需在儀器檢測范圍內(nèi)（通常為 0.1mg/L-5000mg/L），超上限需用無硫溶劑稀釋（稀釋倍數(shù)需準(zhǔn)確記錄，避免計算誤差），低于檢測限需更換高靈敏度檢測模式；

避免交叉污染：進(jìn)樣針、樣品瓶需用無硫溶劑（如正己烷）清洗 3 次以上，檢測高硫樣品后需立即清洗，再檢測低硫樣品，防止殘留硫污染導(dǎo)致結(jié)果偏高。

參數(shù)設(shè)置與校準(zhǔn)

嚴(yán)禁隨意修改 “檢測方法參數(shù)”：如裂解爐溫度（通常為 900-1100℃，根據(jù)樣品類型設(shè)定，如重油需 1100℃確保裂解完）、氣流流量（載氣 300-400mL/min，助燃?xì)?800-1000mL/min）、紫外燈波長（通常為 214nm，對應(yīng)硫的特征熒光波長），修改后需重新校準(zhǔn)；

每次開機(jī)或更換標(biāo)樣后需重新校準(zhǔn)：按 “低濃度標(biāo)樣→中濃度標(biāo)樣→高濃度標(biāo)樣” 的順序繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) R² 需≥0.999，否則需排查標(biāo)樣有效性、氣路穩(wěn)定性或檢測器狀態(tài)；

空白試驗：每次檢測前需做 “溶劑空白”（僅進(jìn)無硫溶劑），空白信號值需≤儀器檢出限（如≤0.05mg/L），若空白過高，需檢查溶劑純度或氣路污染。

運(yùn)行過程監(jiān)控

實時觀察儀器狀態(tài)：裂解爐溫度需穩(wěn)定在設(shè)定值（波動≤5℃），若溫度驟升 / 驟降，需立即停止運(yùn)行，檢查加熱絲或溫控模塊；

熒光信號監(jiān)控：正常檢測時，信號峰應(yīng)對稱、無拖尾，若峰形異常（如平頭峰、肩峰），可能是進(jìn)樣量過大（需減少進(jìn)樣體積）或裂解管積碳（需清洗）；

避免中途中斷：檢測過程中不可強(qiáng)行退出軟件或斷電，否則會導(dǎo)致裂解管內(nèi)樣品殘留、氣路壓力驟變，甚至損壞紫外燈（頻繁啟停會縮短燈壽命）。